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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟：

在熔體結晶過程中，晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結晶器內的氣流攪拌強度。冷卻速度越快，氣流攪拌強度越大，形成晶體顆粒尺寸越小，反之則越大。因此，為保證結晶過程中形成適宜大小的晶體，必須保持適當的降溫速度及通入適量的氣體進行攪拌。

本實驗正是充分考慮上述特點，選擇控制適當的冷卻速度和通入適量的 N 2 進行攪拌，以達到大限度地實現優(yōu)的熔體結晶操作。

通氣對結晶過程的分離提純起很大作用?？焱獗嚷庑Ч?，因為快通氣可以實現熔融液的充分攪拌，使熔液徑向混合加強，熔液與晶層表面的傳質膜厚度減薄，提高了分離效果。

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工業(yè)芴精制方法評價：

熔融結晶過程中，不用溶劑，根據自身的物性特點予以分離，而且結晶過程具有很好的脫色作用，三相結晶法是在原溶劑結晶法的基礎上，引入溶劑水做第三相，增大了液固比，對雜質為異構體或沸點接近的物質組成的混合物的分離頗為有效，而發(fā)展了的新溶劑結晶法，則從根本上解決影響溶劑結晶的因素入手，通過優(yōu)化操作條件，使溶劑結晶的質量有了顯著的提高，等等。似乎每種方案都能很好地實現工業(yè)芴的精制，得到高純芴產品，其實不然，經過實驗研究發(fā)現，每一種方案都有其局限性，都有各自的適應范圍，超出了這種局限與范圍，這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對這方面的具體情況分別作一比較。

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芴餾分與溶劑混合后達到共融，通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產品， 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產品質量和產品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出，結晶操作影響因素分為以下幾點

（1）升降溫速率；結晶過程為晶體成長過程，經過試驗與生產操作發(fā)現。 進料后升溫至 65℃， 然后進行自 然降溫， 收率和質量高， 但所需時間較長。

（2）攪拌機轉速， 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系，轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降， 操作周期延長。

（3）放料溫度，結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會析出，導致物料純度降低，嚴重影響產品質量。

工業(yè)芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，芴甲醇報價， 然后用經過一到三次的重結晶， 控制一定的結晶速度從而生產出／＞９５％的工業(yè)芴成品。

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